電子電氣產品中多溴聯苯醚檢測儀LC310 實驗方法▩•↟:1▩•▩✘•、樣品前處理將電子電氣產品中拆分的樣品破碎成小於1cm*1cm的小塊◕✘·▩₪,液氮冷凍後用粉碎機破碎成粒徑小於1mm的顆粒↟◕·。準確稱取粉碎後的樣品顆粒◕✘·▩₪,用甲苯索氏萃取;提取液濃縮近幹◕✘·▩₪,轉移容量瓶中◕✘·▩₪,用甲苯定容刻度◕✘·▩₪,搖勻◕✘·▩₪,過濾↟◕·。2▩•▩✘•、標準溶液的配置準確吸取混合標準溶液10ul◕✘·▩₪,進樣測試↟◕·。
電子電氣產品中多溴聯苯醚檢測儀LC310
儀器配置方案▩•↟:
LC-P310高壓恆流泵▩•↟:2臺
LC-UV310紫外檢測器▩•↟:1臺
高壓混合器(1500ul)▩•↟:1臺
LC-Co310 柱溫箱 ▩•↟:1臺
LC-310泵控工作站(帶取樣功能)▩•↟:1套
7725i手動進樣閥▩•↟:1套
液相色譜柱▩•↟:C18色譜柱(4.6mm*250mm◕✘·▩₪,5um)▩•↟:1支
多溴聯苯醚(一溴到十溴聯苯醚)標準溶液及混標▩•↟:各1支
以及相應的前處理裝置↟◕·。
電子電氣產品中多溴聯苯醚檢測儀LC310實驗方法▩•↟:
1▩•▩✘•、樣品前處理
將電子電氣產品中拆分的樣品破碎成小於1cm*1cm的小塊◕✘·▩₪,液氮冷凍後用粉碎機破碎成粒徑小於1mm的顆粒↟◕·。準確稱取粉碎後的樣品顆粒◕✘·▩₪,用甲苯索氏萃取;提取液濃縮近幹◕✘·▩₪,轉移容量瓶中◕✘·▩₪,用甲苯定容刻度◕✘·▩₪,搖勻◕✘·▩₪,過濾↟◕·。
2▩•▩✘•、標準溶液的配置
準確吸取混合標準溶液10ul◕✘·▩₪,進樣測試↟◕·。
多溴聯苯醚簡介▩•↟:
盟議會和理事會於2003年1月通過了RoHS指令◕✘·▩₪,全稱是The Restriction of the use of certain Hazardous substances in Electnical and Electronic Equipment,即在電子電氣裝置中限制使用某些有害物質指令◕✘·▩₪,也稱2002/95/EC指令◕✘·▩₪,2005年歐盟又以2005/618/EC決議的形式對2002/95/EC進行了補充◕✘·▩₪,明確了六種有害物質的*值◕✘·▩₪,這六種物質分別為▩•↟:鉛Pb▩•▩✘•、鎘Cd▩•▩✘•、汞Hg▩•▩✘•、六價鉻Cr6+▩•▩✘•、◕✘·▩₪,多溴聯苯醚PBDE◕✘·▩₪,多溴聯苯PBB↟◕·。世界各國尤其是發達國家◕✘·▩₪,對RoHS指令的出臺反響強烈◕✘·▩₪,高度關注;中國是全球製造業大國◕✘·▩₪,也是產品出口大國◕✘·▩₪,出口總量的70%以上涉及到RoHS指令◕✘·▩₪,因此中國政府亦十分重視相關問題◕✘·▩₪,並於2004年出臺了《電子資訊產品汙染防治管理辦法》◕✘·▩₪,內容類似RoHS指令◕✘·▩₪,並準備與其同步實施↟◕·。作為該指令中的多溴聯苯醚類有害物質----溴化阻燃劑◕✘·▩₪,被廣泛用於多種消費品中◕✘·▩₪,包括電子產品▩•▩✘•、紡織品▩•▩✘•、傢俱▩•▩✘•、日化▩•▩✘•、玩具等◕✘·▩₪,這些物質的存在◕✘·▩₪,一方面避免產品起燃◕✘·▩₪,確保人類生活安全◕✘·▩₪,然而另一方面◕✘·▩₪,由於該類物質在生產和回收中多有殘留◕✘·▩₪,也已影響到人類的生活健康◕✘·▩₪,這也是該指令頒佈的初衷↟◕·。針對該指令中多溴聯苯醚溴系阻燃劑的測定◕✘·▩₪,國家*的檢測方法有GC/MS▩•▩✘•、GC/FID▩•▩✘•、GC/ECD▩•▩✘•、HPLC/MS/MS▩•▩✘•、 HPLC/UV以及紅外光譜法等◕✘·▩₪,然而GC/MS▩•▩✘•、HPLC/MS/MS儀器價格昂貴◕✘·▩₪,對人員的專業素質要求高◕✘·▩₪,對使用者來說◕✘·▩₪,普及率不高◕✘·▩₪,尤其是中小型企業相對難度加大◕✘·▩₪,而GC/FID▩•▩✘•、GC/ECD▩•▩✘•、HPLC/UV均只對部分多溴聯苯醚進行分離↟◕·。本文在HPLC/UV的基礎上進一步最佳化◕✘·▩₪,提出了一種方法簡便▩•▩✘•、快速▩•▩✘•、準確▩•▩✘•、靈敏度高▩•▩✘•、適應性好▩•▩✘•、回收率高◕✘·▩₪,可用於工廠質量控制和檢驗機構樣品檢驗的方法↟◕·。